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本文續(xù)：鈦黃顏料的制備方法研究(一)

關(guān)鍵詞：鈦黃 鈦鎳黃 鈦鉻棕

2鈦黃制備工藝及進(jìn)展
   通常金屬氧化物混相顏料制備方法主要有固相法和液相法。鈦黃顏料傳統(tǒng)的制備方法就采用固相法。固相反應(yīng)法所需能耗高，并且反應(yīng)速度受擴(kuò)散動力學(xué)的影響，物化反應(yīng)不易充分進(jìn)行，所制備的鈦黃顏料粒徑分布不均勻，鈦黃顏料色澤、鈦黃化學(xué)穩(wěn)定性也較差，在應(yīng)用性能上存在一定的缺陷。但因其生產(chǎn)工藝簡單，可操作性強(qiáng)，目前一些工業(yè)生產(chǎn)多采用此種鈦黃制備方法。為了滿足鈦黃市場需求，充分發(fā)揮鈦黃顏料的特性，人們研究出液相制備法。液相法制備鈦黃顏料是將反應(yīng)物在液相下均勻混合，反應(yīng)物問可充分反應(yīng)，制得的鈦黃顏料粒度小、純度高，煅燒溫度也比固相反應(yīng)低且易控制，并且鈦黃具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。
2.1鈦黃：傳統(tǒng)固相法
   鈦黃顏料的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是鈦白生產(chǎn)工藝的一部分，生產(chǎn)過程較為復(fù)雜，通常將TiO2、Sb2O3、NiO混合，經(jīng)過反復(fù)的球磨后與1000℃下長時(shí)間煅燒，所得到的產(chǎn)物再經(jīng)粉碎磨細(xì)后才能使用。鈦黃工藝過程：原料混合→球磨→高溫煅燒→球磨→成品
2.2鈦黃：自蔓延高溫合成法
    自蔓延高溫合成法(SHS)即將原料混合物在一定氣氛下進(jìn)行整體加熱，使其點(diǎn)燃，反應(yīng)一旦發(fā)生，即停止加熱，物料表面燃燒放出的熱量向內(nèi)部傳播使反應(yīng)進(jìn)行下去
鈦黃。將各種原料按配比稱量，用球磨機(jī)混和均勻，放入800℃以上的電爐中進(jìn)行自蔓延反應(yīng)，直至反應(yīng)物完全燃燒反應(yīng)，再將燃燒產(chǎn)物在1000℃保溫一定時(shí)間，最終得到黃色顏料。在制備過程中原材料組分、配比、性質(zhì)、著色離子濃度及半徑、系統(tǒng)保溫時(shí)間、SHS過程參數(shù)(燃燒溫度、壓力等)都是影響產(chǎn)物性能的關(guān)鍵因素。因此，要穩(wěn)定生產(chǎn)，呈色理想的鈦黃色料，控制好這些因素至關(guān)重要。
   利用自蔓延燃燒合成方法成功的制備鈦鎳黃顏料，不僅生產(chǎn)工藝簡單，且生成產(chǎn)物純度高，通過調(diào)節(jié)不同的著色離子含量可以得到一系列黃色顏料。利用SHS法合成鈦鎳黃顏料可制備出許多性能優(yōu)異的新型材料，其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。其優(yōu)勢在于反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)步驟少，生產(chǎn)成本低于傳統(tǒng)方法。
    2.3鈦黃：均勻沉淀法
    此法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的潔凈離子由溶液中緩慢均勻的釋放出來。在這種方法中，加入溶液的沉淀劑不立刻與被沉淀組分發(fā)生反應(yīng)，而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個(gè)溶液中緩慢生成，避免濃度不均勻現(xiàn)象，使過飽和度控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)，從而控制粒子的生長速度，獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子，設(shè)備與操作簡單，生產(chǎn)成本低，是目前工業(yè)化看好的一種方法。IshiharaSatom等用尿素為均勻沉淀劑利用均勻沉淀法制備鈦鎳黃顏料，在制備過程中討論了沉淀劑的選擇、尿素加入量等因素對顏料粒徑的影響，結(jié)果表明均勻沉淀法制得的粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高。上官榮昌等鎘紅采用均勻沉淀法制備納米鉻鈦復(fù)／混合氧化物，對其進(jìn)行了比表面測定、XRD、TGA等初步表征。所得產(chǎn)品分散性良好，粒度均勻，結(jié)晶性較好，平均粒徑小于25nm。
   在鈦黃制備過程中沉淀劑的選擇在均勻沉淀法中至關(guān)重要。此外，反應(yīng)溫度、表面活性劑的選擇及用量、水的加入量、尿素加入量、pH值、不同的干燥方法(直接干燥法、乙醇洗滌法、共沸蒸餾法)都會影響產(chǎn)品的粒度。用不同的干燥方法對Y2O3進(jìn)行預(yù)處理，結(jié)果表明干燥過程對超細(xì)粉體的粒徑有很大的影響，采用共沸蒸餾干燥制備粉體粒徑最小，粒徑在350nm左右，而直接干燥法則制備出2μm以上的大顆粒。
    2.4 鈦黃：溶膠—凝膠法
    溶膠—凝膠法是指金屬有機(jī)或無機(jī)化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成氧化物或其它化合物固體的方法。溶膠—凝膠法是目前應(yīng)用最為廣泛的方法之一，其制備的粉體分布均勻，純度高，分散性好，煅燒溫度低，反應(yīng)易控制，副反應(yīng)少，設(shè)備和工藝操作簡單。
   利用溶膠—凝膠法制備鈮鉻摻雜金紅石型黃色釉用色料成本低，工藝控制過程簡單、易生產(chǎn)，制得的鈦黃色料粉末粒徑均勻、成本可控，純度高。甘露等[l7]采用溶膠—凝膠法制備了納米二氧化鈦以及不同摻鎳量的TiO2納米拉子，與純TiO2相比，鎳摻雜后會減小TiO2粒子的尺寸，增大其比表面積。
   溶劑種類及加入量、水與醇鹽的比例(即加水量)、水解溫度、催化劑的種類和用量、陳化溫度等參數(shù)都會影響所形成的溶膠的質(zhì)量，進(jìn)而影響超細(xì)粉體的性能。在制備過程中，可以通過調(diào)節(jié)這些參數(shù)獲得最佳制備工藝條件。
   但溶膠一凝膠法反應(yīng)時(shí)間長，干燥、煅燒時(shí)凝膠體積收縮大，易造成納米顆粒問的團(tuán)聚。肖凡平等巨發(fā)顏料網(wǎng)以鈦酸丁酯為前驅(qū)體，在溶膠—凝膠過程中引入乳化技術(shù)，使溶膠—凝膠反應(yīng)在“油包水”(w／o)的納米水核中進(jìn)行，使所生成的產(chǎn)物顆粒的大
   小受到水核大小的控制，制備了粒度分布均勻，分散性好的TiO2納米球形粉體
   2.5鈦黃：有機(jī)配合物前驅(qū)體法
   這種方法的原理是將易通過熱分解去除的多齒配合物與不同金屬離子配合得到高度分散的復(fù)合前驅(qū)體，然后用熱分解的方法去除有機(jī)配體得到納米復(fù)合氧化物叫。G．Xiong等以聚乙二醇(PEG)為配位劑，制得粒度均勻、直徑為1～4nm的球形A12O3—TiO2復(fù)合氧化物粉末。
   該法不同于共沉淀法，各金屬元素在制備過程中不損失，而且不會引入外來雜質(zhì)，因此產(chǎn)物的各組分含量可以通過控制原料的加入量得到精確控制。同溶膠—凝膠法相比，有機(jī)配合物前驅(qū)體法原料來源廣、價(jià)格便宜。
    2.6鈦黃：水熱合成法
    水熱合成法制備納米粉體是在特制的密閉反應(yīng)容器(高壓釜)里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過對反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境，使前驅(qū)物在水熱介質(zhì)中溶解，進(jìn)而成核、生長，最終形成具有一定粒度和結(jié)晶形態(tài)的晶粒。水熱法常采用固體粉末或新配制的凝膠作為先驅(qū)體。
   利用微波加熱迅速、均勻以及不存在溫度梯度的優(yōu)點(diǎn)，采用微波水熱法合成超細(xì)TiO2粒子。結(jié)果表明，微波水熱法能克服傳統(tǒng)反應(yīng)方法中因溫度梯度和攪拌剪切力導(dǎo)致粒子尺寸分布不均勻和團(tuán)聚嚴(yán)重的現(xiàn)象。通過控制鈦鹽的水解，經(jīng)微波輻射制備出晶粒為6～30nm的摻雜Fe3+、CO2+、Nr2+過渡金屬離子的TiO2，對水解溫度、陳化時(shí)問、微波輻射的影響研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e／TiO2、Co／TiO2和Ni／TiO2的水解溫度分別控制在70～80℃、65℃及60～80℃時(shí)，形成的晶粒尺寸較小。
   水熱合成法制備納米粉體具有高純、超細(xì)、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、晶體發(fā)育完整、工藝相對簡單等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，水熱法制備粉體是在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避免了由于熱處理而產(chǎn)生粉體的硬團(tuán)聚、晶粒自行長大和容易混入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。
   3 結(jié)束語
   由于鈦黃顏料的耐光性、耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能是任何其它黃色顏料所不及的，以及鈦黃所突出的耐熱性(可作為許多在高溫下加工或要求著色的顏料的著色劑)和出于對環(huán)保和健康方面的考慮，國外已禁止使用目前常用的含鉛和鎘的有毒黃顏料，而鈦黃顏料就是最佳的替代品。目前鈦黃顏料主要應(yīng)用于涂料、塑料、油墨和陶瓷等制品中，其中第一大用戶仍然是塑料制品，其次是涂料[25，26]。另外，由于鈦黃顏料的其他一些性能(如反射紅外性能，從而具有偽裝迷彩性、防紫外線性能等)，使該顏料在軍用及化妝品領(lǐng)域也得到了一定的發(fā)展。
   另外，如能制備出亞微粒度的顏料，則以此顏料為著色劑配制的彩色打印墨水，將從根本上改變以往墨水穩(wěn)定性差、適用溫度范圍狹窄的狀況。再有，應(yīng)引入稀土等痕量元素調(diào)節(jié)顏料色調(diào)。由于Fe、Co、Ni等過渡金屬元素，其致色效果顯著地受配位數(shù)的變化和相鄰離子的性質(zhì)的影響，難以可靠、穩(wěn)定地控制發(fā)色效果，而依靠內(nèi)部f殼層中的電子躍遷而著色的稀土元素則很少受到環(huán)境變化的影響。因此，建議采用稀土元素配合其它發(fā)色元素共同引入基體晶格中，并研究其發(fā)色機(jī)理。