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巨發(fā)技術(shù)資訊：發(fā)明專利-一種藍(lán)色無(wú)機(jī)顏料之釩鋯藍(lán)制造方法

本發(fā)明涉及釩鋯藍(lán)顏料的制造方法，尤其是指利用鋯英砂為原料制造釩鋯藍(lán)顏料的新方法。

目前，釩鋯藍(lán)顏料的制造方法有二種工藝，一是以二氧化鋯為原料制造，二是以鋯英砂為原料制造，由于第二種工藝是以二氧化鋯的原料——鋯英砂來(lái)制造釩鋯藍(lán)顏料的，更具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，以鋯英砂制造釩鋯藍(lán)顏料的工藝流程見(jiàn)附圖 1 。這種工藝存在的不足是： 1 ，發(fā)色不鮮艷，色調(diào)偏綠； 2 ，發(fā)色不深，不如二氧化鋯為原料的生產(chǎn)工藝； 3 ，制造工藝流程長(zhǎng)，且其中的酸介工段難以控制； 4 ，二次培燒增加了能耗和生產(chǎn)成本。

本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種改進(jìn)的鋯英砂制釩鋯藍(lán)顏料新方法，改進(jìn)之處是在原料中采用磷酸鹽作色調(diào)改進(jìn)劑，解決釩鋯藍(lán)顏料發(fā)色不鮮艷、明快、色調(diào)偏綠的缺點(diǎn)，明顯提高了釩鋯藍(lán)顏料的產(chǎn)品質(zhì)量，工藝中減少了背景技術(shù)中的酸介工段及其后的烘干、焙燒工段，酸介工段的酸堿中和過(guò)程通過(guò)在焙燒過(guò)程中通氟化氫和三氧化硫氣體來(lái)完成，從而優(yōu)化了合成流程，降低能耗和生產(chǎn)成本。具體是這樣實(shí)施的：以鋯英砂、純堿、釩化合物、鹵化物為原料，經(jīng)球磨、培燒、球磨、水洗、烘干制得，其特征在于原料中添加有磷酸鹽，焙燒時(shí)通入氟化氫和三氧化硫氣體。其工藝流程圖見(jiàn)附圖 2 。

為了明顯提高產(chǎn)品的發(fā)色強(qiáng)度，鹵化物原料選擇氟化鎂和氯化鈉，結(jié)合焙燒過(guò)程中通入的氟化氫氣體，它們作為礦化劑和助色劑成份，顯著地提高了產(chǎn)品的發(fā)色強(qiáng)度，其著色強(qiáng)度不僅優(yōu)于報(bào)導(dǎo)的鋯英砂（硅酸鋯）合成工藝，而且優(yōu)于傳統(tǒng)的二氧化鋯生產(chǎn)工藝。通常狀況下， 100 克 鋯英砂配入 0% ～ 2% 的磷酸鹽， 1% ～ 10% 的氟化鎂、 2% ～ 10% 的釩化合物， 2% ～ 20% 的氯化鈉， 55% ～ 95% 的碳酸鈉以及 0.5% ～ 8% 的氟化氫和 42% ～ 75% 的三氧化硫。配入的磷酸鹽可以是磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸鎂等的一種或幾種混合物。配入的釩化合物為五氧化二釩、偏釩酰銨、偏釩酸鈉、釩酸鈉等的一種或幾種混合物。

100g 鋯英砂配入的最佳原料比為： 0.2% ～ 0.8% 的磷酸鹽， 3% ～ 6% 的氟化鎂、 2% ～ 10% 的釩化合物， 4% ～ 8% 的氯化鈉， 60% ～ 70% 的碳酸鈉及 2% ～ 4% 的氟化氫和 48% ～ 56% 的三氧化硫。

焙燒時(shí)先通入氟化氫氣體再通入三氧化硫，因先期物料堿性較強(qiáng)，易吸收三氧化硫，后期焙燒物料因堿性較弱，交換三氧化硫的能力下降，通入三氧化硫氣體時(shí)速度逐步遞減。

本發(fā)明所述的制造方法使制造釩鋯藍(lán)顏料的原料達(dá)到更加均勻和理想的混合狀態(tài)，制造的釩鋯藍(lán)顏料的著色強(qiáng)度和顏色鮮艷度更好，且整個(gè)工藝簡(jiǎn)潔，能耗少，生產(chǎn)成本低。

實(shí)例

實(shí)例 1

將粒徑〈 47 μ m 的 100 g 鋯英砂粉、 5 g 石英粉、 70 g 純堿、 0.5 g 磷酸氫二銨、 5 g 五氧二釩、 4 g 氟化鎂和 6 g 氯化鈉球磨 1 h ，然后放入隔焰加熱的電爐中 1 100 ℃ 焙燒 2 h ，將溫度降至 1 000 ℃ ，此時(shí)先用 10 min 通入氟化氫氣體 3.5 g ，再用 3 h 通入三氧化硫氣體 55 g ，三氧化硫氣體通入時(shí)先期流速是后期流速的 5 倍。

實(shí)施例 2

將 325 目細(xì)的 100 g 鋯英砂粉、 65 g 純堿、 0.8 g 磷酸二氫銨、 6 g 偏釩酸銨、 5 g 氟化鎂和 8 g 氯化鈉球磨混合 1 h 后，放入隔陷加熱的反射爐中 1 050 ℃ 焙燒 3 h ，將爐溫降至 950 ℃ ，先用 30 min 時(shí)間通入氟化氫氣體 2.5 g ，再用 5 h 通入三氧化硫氣體 50 g ，控制通入三氧化硫氣體時(shí)先期流速是后期流速的 4 倍。