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1.1 原材料

環(huán)氧樹脂、流平劑、鈦白粉、酚類固化劑、硅灰石粉、安息香、咪唑、促進(jìn)劑、硅灰石粉、硅微粉、天然硫酸鋇、多孔石英、沉淀硫酸鋇、碳酸鈣、絹云母。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

雙螺桿擠出機(jī)：英國(guó)APV；高速多功能粉碎機(jī)：上海冰都電器有限公司；DSC差示掃描量熱儀：瑞士METTLER；高精密天平：美國(guó)華志；深冷冰柜：滄州路鑫試驗(yàn)儀器有限公司；陰極剝離試驗(yàn)儀：深圳成企鑫科技有限公司；附著力用水浴鍋：天津試驗(yàn)儀器廠；膠化時(shí)間測(cè)定儀：上海標(biāo)卓科學(xué)儀器有限公司；抗彎曲測(cè)試儀：天津試驗(yàn)儀器廠；霧影光澤儀：德國(guó)BYK。

1.3 生產(chǎn)工藝

1.3.1 原料制備

涂料由樹脂、顏填料、固化劑及其他助劑，以一定的比例混合，選好原材料對(duì)粉末涂料的質(zhì)量和涂層性能均有著重要影響。

1.3.2 預(yù)混合

預(yù)混合工序是將樹脂、顏填料、固化劑、流平劑以及各種助劑等成分按配方均勻混合，為熔融混煉創(chuàng)造一個(gè)良好的物態(tài)條件，更有利于分散均勻。在預(yù)混時(shí)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)來確定預(yù)混時(shí)間，一旦確定了混合時(shí)間，最好不要隨意變動(dòng)，否則將影響到物料的分散程度和最后涂膜顏色變動(dòng)。

1.3.3 熔融擠出

熔融混合擠出工序是粉末涂料制造中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，通過混煉將粉末涂料各組分在熔融狀態(tài)下達(dá)到均勻分散?？朔烁蓱B(tài)混合時(shí)，由于物料密度不同而造成組分的分離。熱固性粉末涂料的擠出工藝要求十分嚴(yán)格，必須控制好擠出溫度和物料在機(jī)筒內(nèi)的停留時(shí)間。

1.3.4 冷卻研磨

擠出機(jī)出來的熔融物應(yīng)立即擠壓成薄片，并及時(shí)冷卻，不能使熔融物的熱量積聚，防止組分內(nèi)產(chǎn)生化學(xué)變化，影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。然后用粉碎機(jī)進(jìn)行細(xì)粉碎，將粉碎出來的粉末過篩，得到成品粉末涂料。

1.4 實(shí)驗(yàn)配方

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，確定環(huán)氧樹脂、固化劑、顏料、助劑的種類與用量，然后通過控制填料的種類進(jìn)行多配方平行測(cè)試，嚴(yán)格按照配方(見表1)各成分配比添加原料，經(jīng)過熔融擠出、冷卻、粉碎研磨、分級(jí)過篩等步驟制備涂料。

1.5 測(cè)試與表征

1.5.1 附著力

粉末涂料主要靠黏附力和基材結(jié)合在一起。黏合力主要由物理方面的機(jī)械結(jié)合、吸附和化學(xué)方面的氫建和化學(xué)鍵兩方面產(chǎn)生并結(jié)合在一起。黏合力本質(zhì)上是涂料和基層的附著力，是由分子、原子之間的范德華力產(chǎn)生的具有高強(qiáng)度的黏附強(qiáng)度。粉末涂料的水煮附著力的測(cè)試主要依據(jù)水分子的滲透作用。溫度越高，水分子的運(yùn)動(dòng)越激烈。涂層在高溫水的環(huán)境中，水分子劇烈運(yùn)動(dòng)，與涂層表面頻繁接觸，可以有效地加快涂層失效的效率。由涂層失效的速度可以分辨涂層的優(yōu)劣程度。本實(shí)驗(yàn)中環(huán)氧粉末涂料的附著力測(cè)試方法用撬剝法。

1.5.2 陰極剝離

同樣，陰極剝離也是一種常見的失效模式，測(cè)試的主要目的在于檢驗(yàn)涂層有破損對(duì)陰極保護(hù)受影響的程度。在檢測(cè)時(shí)，先用電火花檢漏儀檢測(cè)試件是否有針孔，使用電火花測(cè)試儀，將兩處接頭夾在樣件上的不同位置，將金屬探頭置于樣件涂層上，來回移動(dòng)測(cè)試尤其要注意經(jīng)過抗沖擊測(cè)試的地方，如果移動(dòng)過程中沒有發(fā)出警報(bào)，則該涂膜檢測(cè)合格，即為無針孔的試件，才可以進(jìn)行檢測(cè)。

1.5.3 抗彎曲測(cè)試

抗沖擊彎曲測(cè)試是粉末涂料的一種常見檢測(cè)，檢測(cè)前要求將試件放入規(guī)定溫度的低溫箱，保持1 h后進(jìn)行測(cè)試，在測(cè)試時(shí)，試件的彎曲須在30 s內(nèi)完成，完成后在室溫下放置120 min及以上，用目測(cè)法檢測(cè)涂層是否開裂或者從底板上剝離，根據(jù)國(guó)標(biāo)規(guī)定，3個(gè)試件均無裂紋時(shí)，樣品視為合格。

1.5.4 膠化時(shí)間測(cè)試

粉末涂料的膠化時(shí)間是指一定體積的粉末涂料在規(guī)定的條件下熔融后變?yōu)椴豢勺冃挝锼璧臅r(shí)間，膠化時(shí)間為高聚物的重要的特性參數(shù)之一,也是本次實(shí)驗(yàn)的最重要的測(cè)試指標(biāo)，測(cè)試之前將粉末制成2~3 g左右的樣本。測(cè)試過程中取一份樣本，將樣本放在溫度200 ℃的膠化時(shí)間測(cè)定儀上，待樣本熔成直徑大約1~1.5 mm的小圓片時(shí)按下秒表,并將其不斷攪拌均勻，待到測(cè)試涂料剛好不粘附攪拌鏟或即將凝固，即為最終膠化時(shí)間。

1.5.5 密度

密度測(cè)試采取的是液體置換法：該方法使用容量瓶和潤(rùn)濕液進(jìn)行檢測(cè)，適用于普通粉末(不包括金屬粉末)，成本較低，適合粉末涂料供應(yīng)商常規(guī)使用。簡(jiǎn)述操作流程為：首先要使用精度為萬分之一的天平稱量干燥過的50 mL容量瓶，稱取質(zhì)量為m待測(cè)粉末；然后選用石油醚進(jìn)行充分潤(rùn)濕；

使用石油醚標(biāo)定容量瓶至50 mL刻度線，記錄消耗潤(rùn)濕液體積V 液；依據(jù)測(cè)量所得數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算并準(zhǔn)備重復(fù)平行試驗(yàn)，此方法檢測(cè)出的密度值要盡量排除由于石油醚內(nèi)部閉合孔隙和難浸潤(rùn)部分的干擾，并且測(cè)試所用的石油醚要與粉體有良好的潤(rùn)濕，且不能有溶解。

1.5.6 光澤

調(diào)整好儀器并校準(zhǔn)后，在涂漆表面上不同部位或不同方向測(cè)定六次，記錄其平均值及范圍。若六次測(cè)定結(jié)果誤差不大于10個(gè)單位值或平均值的20%，則為最終測(cè)試結(jié)果。

1.5.7 小板性能

噴涂室噴涂小板，注意厚度在100 mm左右，待噴涂的小板完全固化后，觀察表面流平情況，之后撅開小板，觀察涂層性能。